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Jul 12, 2023

Développement d'un laboratoire

Rapports scientifiques volume 13,

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 6421 (2023) Citer cet article

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Les liquides cryogéniques tels que l'azote liquide sont pertinents pour de nombreux processus dans l'ingénierie et les industries alimentaires et pharmaceutiques. Cependant, en raison de sa forte évaporation dans des conditions ambiantes, sa manipulation à des fins de laboratoire et d'expérimentation est jusqu'à présent fastidieuse. Dans le présent travail, une approche de conception originale pour un dispositif d'alimentation en azote liquide est développée et caractérisée en détail. Avec le dispositif, de l'azote liquide pur est fourni à partir d'un vase de Dewar sous pression à une aiguille hypodermique sans contamination du liquide avec sa propre vapeur ou givre, permettant enfin de générer un jet de liquide libre ou des gouttelettes simples d'une manière comparable à la manipulation de liquides non cryogéniques à l'aide d'une seringue et d'une aiguille hypodermique. Par rapport aux approches précédentes pour la génération de gouttelettes d'azote liquide dans les études scientifiques qui reposent principalement sur un réservoir d'azote liquide à partir duquel des gouttelettes se forment à une sortie inférieure en raison de la gravité, la conception actuelle permet la génération de gouttelettes et de jets de liquide libres d'une manière nettement mieux contrôlée et plus flexible. Le dispositif est caractérisé expérimentalement pour des conditions de fonctionnement variables lors de la génération d'un jet de liquide libre, et sa polyvalence à des fins de recherche en laboratoire est ensuite brièvement démontrée.

En raison de son importance pour divers processus de la nature et de l'ingénierie, la dynamique des gouttelettes et plus particulièrement l'impact des gouttelettes a été largement étudiée expérimentalement depuis près d'un siècle et demi1,2. Pour la génération de gouttelettes, même une seringue et une aiguille hypodermique attachée peuvent être suffisantes pour placer une gouttelette là où elle est nécessaire ; la gouttelette se détachera simplement de l'aiguille en raison de la gravité. La taille des gouttelettes dépend de la taille de l'aiguille et évolue théoriquement linéairement avec le diamètre de l'aiguille. Si l'aiguille est à la bonne position au moment du détachement, cette approche simple peut être suffisante pour effectuer des expériences d'impact de gouttelettes. Cependant, à des fins plus sophistiquées, par exemple pour obtenir une fréquence ou une taille de gouttelettes contrôlées, ou lors de la manipulation de liquides non newtoniens, de nombreuses approches de conception de générateurs de gouttelettes ont été rapportées dans la littérature au cours des dernières décennies3,4,5,6,7,8. Ceux-ci sont soit conçus pour remplir un objectif spécifique dans une certaine application industrielle, soit utilisés dans un environnement de laboratoire afin d'étudier les principes fondamentaux impliqués dans l'interaction d'une gouttelette avec son environnement. Cependant, tout ce qui précède concerne uniquement les liquides non cryogéniques. Bien qu'une seringue et une aiguille soient fondamentalement suffisantes pour la génération de gouttelettes, des efforts notables ont été investis dans la conception de générateurs de gouttelettes répondant aux exigences spécifiques résultant d'une application donnée.

Sur la base de ce qui précède, aucune clarification supplémentaire n'est nécessaire pour justifier les efforts investis dans le développement d'un système permettant réellement la génération de gouttelettes à partir d'un liquide cryogénique tel que l'azote liquide. Les liquides cryogéniques, c'est-à-dire les liquides dont la température d'ébullition est inférieure à − 150\(\,^\circ \)C à pression ambiante, sont utilisés dans divers domaines tels que l'ingénierie, les industries alimentaires et pharmaceutiques. Étant donné que les liquides cryogéniques bout en permanence lorsqu'ils sont manipulés dans des conditions ambiantes, ils présentent un comportement plutôt unique. En particulier, l'interaction d'un liquide cryogénique avec d'autres liquides ou solides se trouvant à des températures plus élevées est associée à divers processus physiques interagissant partiellement les uns avec les autres et contrôlant potentiellement le processus technique dans lequel ils sont impliqués. Alors que leur exploitation croissante pour des applications techniques et médicales motive fondamentalement la recherche en cours avec les liquides cryogéniques, l'évaporation continue dans des conditions ambiantes complique énormément leur manipulation pour l'expérimentation. Cela empêche notamment d'utiliser des approches classiques de génération de gouttelettes qui sont bien établies pour les liquides non cryogéniques. Bien que des solutions commerciales existent, jusqu'à présent peu de choses sont rapportées dans la littérature sur la génération de gouttelettes à partir de liquides cryogéniques. Cependant, spécifiquement pour l'azote liquide utilisé dans les études scientifiques, les gouttelettes ont jusqu'à présent été principalement générées en laissant le liquide s'égoutter d'un réservoir stationnaire et isolé pour l'azote liquide9,10,11,12, ce qui est associé à une polyvalence considérablement réduite de l'approche en raison de sa flexibilité et de sa contrôlabilité limitées du liquide.

Dans le présent travail, une approche originale de conception d'un dispositif d'alimentation en azote liquide est présentée et caractérisée. Le dispositif comprend un vase Dewar pour le stockage de l'azote liquide et permet de fournir de petites quantités de liquide à partir de la pointe d'une aiguille hypodermique en acier inoxydable manoeuvrable à l'extrémité d'un tuyau d'alimentation. Le principe de fonctionnement de l'appareil empêche la contamination du liquide par sa propre vapeur et permet de fournir en continu de l'azote liquide ou de déposer de petites quantités de gouttelettes d'azote liquide à partir de la pointe de l'aiguille. En utilisant l'effet de refroidissement de l'évaporation sacrificielle d'une partie du liquide fourni, l'évaporation à l'intérieur du tuyau d'alimentation vers la pointe de l'aiguille est empêchée, permettant enfin la manipulation et l'utilisation d'azote liquide comparable à la manipulation d'un liquide non cryogénique. Les fluides cryogéniques sont généralement "sacrifiés" pour une congélation rapide dans le cadre de la cryoconservation13,14,15, du sous-refroidissement des cryogènes stockés16 ou afin de maintenir certaines conditions lors d'une expérience en laboratoire17,18,19. Cependant, à la connaissance des auteurs, l'approche et le principe de fonctionnement développés dans le présent travail n'ont jamais été utilisés auparavant dans un but comparable. L'approche de conception et son principe de fonctionnement sont présentés en détail et la fonctionnalité de l'appareil est caractérisée pour la génération d'un jet de liquide libre. Afin de montrer son utilité pour les applications de recherche, la polyvalence de l'appareil est brièvement démontrée sur la base de données vidéo à haute vitesse montrant la formation d'une gouttelette de liquide à la pointe de l'aiguille et la formation d'une flaque d'azote liquide sur un substrat chaud étant à proximité de la pointe de l'aiguille.

Le dispositif développé dans le présent travail permet de fournir de l'azote liquide pur sans contamination avec sa propre vapeur à l'extrémité d'une petite aiguille hypodermique en acier inoxydable, qui représente l'extrémité d'un tube flexible à double paroi relié à un vase Dewar contenant le liquide. Le principe de fonctionnement repose sur l'effet de refroidissement de l'évaporation sacrificielle d'une partie du liquide réellement fourni à travers la partie interne du tube à double paroi jusqu'à la pointe de l'aiguille. Une certaine partie du liquide fourni s'écoule à travers de petits orifices à l'extrémité du tube interne dans le volume vide du tube externe où l'évaporation sacrificielle continue de ce liquide empêche l'évaporation du liquide réellement transféré à travers le tube interne. Par rapport aux approches précédentes pour la génération de gouttelettes à partir d'azote liquide qui s'accompagnent toutes d'une certaine maniabilité, l'aiguille à l'extrémité du tube flexible dans la présente approche est tenue à la main et maniable, et permet ainsi de générer et de placer des gouttelettes et des jets d'une manière beaucoup plus flexible. La conception de l'appareil, son équipement avec technique de mesure de la température, de la pression et du rendement, ainsi que son principe général de fonctionnement sont décrits séparément dans les sections suivantes.

Le dispositif se compose d'un boîtier fixe, d'une pièce à main manoeuvrable afin de distribuer des gouttelettes et de diriger des jets de liquide là où ils sont nécessaires, et d'un tube à double paroi d'environ \(1,2\,\hbox {m}\) longueur reliant ces deux parties principales, comme le montre schématiquement la Fig. 1. La longueur du tube de liaison peut être théoriquement variable. Cependant, une extension significative de sa longueur nécessite vraisemblablement également des adaptations du système restant afin de compenser l'augmentation du transfert de chaleur de l'air ambiant au tube.

Illustration schématique du dispositif d'alimentation en azote comprenant le vase Dewar (1), les tubes interne (2) et externe (3), la pièce à main (4), une soupape de sécurité (5) et le panneau avant (6) avec vannes et jauges pour contrôler et surveiller le comportement du dispositif. L'isolation en mousse réellement placée autour du tube à double paroi n'est pas représentée sur l'image.

La partie fixe de l'appareil comprend un vase Dewar isolé sous vide avec le liquide cryogénique à l'intérieur, et est relié à la fois à une source d'azote gazeux sous pression et à une pompe à vide (Anest Iwata, DVSL-100C). Le fonctionnement de l'appareil est grossièrement régulé et surveillé par des vannes de régulation et des manomètres analogiques placés dans le panneau avant du boîtier. A titre indicatif pour les dimensions de l'appareil, la hauteur de la face avant est d'environ \(270\,\hbox {mm}\). Notez que dans un souci de clarté, tous les composants de l'appareil ne sont pas représentés dans le schéma de la Fig. 1. Le vase Dewar d'un volume d'environ 2 litres est fermé de manière étanche au gaz avec un couvercle en PMMA transparent et un tapis en caoutchouc flexible pour l'étanchéité. Le couvercle est équipé de différentes traversées et permet de surveiller optiquement l'état de remplissage du dewar. En plus de l'accumulation de pression naturelle due à l'évaporation du liquide, le dewar peut être activement pressurisé à partir de la source d'azote gazeux sous pression. Tandis qu'un contrôleur de débit massique (Bronkhorst, EL-FLOW Select) au niveau d'un raccord d'évent sur le couvercle du Dewar est utilisé pour contrôler la pression du Dewar à une valeur constante, une soupape de sécurité de surpression limite finalement la pression absolue à l'intérieur du Dewar à environ 1,9 bar.

Vues en coupe transversale à l'échelle de (a) le flacon de Dewar avec les raccords de tube pour l'azote liquide et gazeux à l'intérieur et à travers son couvercle, et b) la pièce à main de l'appareil reliant les extrémités simples du tube flexible intérieur et extérieur (en haut) avec l'aiguille hypodermique intérieure et extérieure (en bas), respectivement. Les flèches sur les figures indiquent le sens d'écoulement de l'azote liquide (bleu foncé) et principalement gazeux (bleu clair) dans le système. La connexion du couvercle utilisée pour pressuriser le Dewar et un élément filtrant à l'entrée du tube interne ne sont pas représentés en (a). Les étoiles en (b) indiquent les emplacements de mesure de la pression et de la température dans le domaine liquide et gazeux à l'intérieur de la pièce à main. La situation autour des orifices dans la pointe intérieure de l'aiguille est illustrée dans une vue détaillée en (b).

Un tube flexible en acier inoxydable ondulé avec un diamètre extérieur (OD) de 6 mm et un diamètre intérieur effectif (ID) de 3,8 mm est utilisé comme tube d'azote liquide reliant le dewar à la pièce à main de l'appareil. Il est appelé chambre à air dans ce qui suit. Le tube est installé dans le Dewar essentiellement sous la forme d'un tube plongeur, comme illustré à la Fig. 2a). Par conséquent, la mise sous pression du dewar entraîne un flux d'azote vers la pièce à main. Un silencieux en plastique fritté couramment utilisé pour la pneumatique (non représenté sur la figure 2) est fixé à l'extrémité du tube intérieur à l'intérieur du dewar et est utilisé pour filtrer l'azote liquide entrant dans le tube intérieur, empêchant ainsi la contamination du système. Sur toute sa longueur, du dewar à la pièce à main, le tube interne est entouré d'un tube flexible en acier inoxydable ondulé plus large avec des diamètres intérieur et extérieur effectifs d'environ \(12\,\hbox {mm}\) et \(16\,\hbox {mm}\), respectivement. Ce tube est appelé tube externe ou ligne de transfert gazeux dans ce qui suit. Des tubes en acier inoxydable simples sont soudés aux extrémités des tubes en acier intérieur et extérieur et toutes les connexions de ces extrémités sont réalisées à l'aide de raccords à bague coupante, permettant une étanchéité étanche et un (dé)montage réutilisable du système.

Le tube extérieur est alimenté à travers le couvercle Dewar tout en entourant toujours le tube intérieur, comme illustré à la Fig. 2a). Il est scellé autour du tube interne à l'intérieur du dewar et le volume vide entre ces tubes, c'est-à-dire la ligne de transfert gazeux, est relié à une traversée dans le couvercle du dewar, qui se connecte finalement à la pompe à vide. Une vanne à pointeau installée dans la liaison entre cette traversée et la pompe à vide permet de régler le débit et donc de contrôler la pression résultante dans la ligne de transfert gazeux. A l'autre extrémité du tube à double paroi, les tubes interne et externe sont fixés à la pièce à main, comme illustré à la Fig. 2b). Via la pièce à main, les tubes intérieur et extérieur sont reliés à des aiguilles hypodermiques en acier inoxydable (Hamilton Company) de 21 calibres d'aiguille (\(0,51\,\hbox {mm}\) DI, \(0,82\,\hbox {mm}\) OD) et 11 calibres d'aiguille (\(2,39\,\hbox {mm}\) ID, \(3,05\,\hbox {mm}\) OD), respectivement. Semblable à la situation des deux tubes flexibles, la plus grande aiguille entoure également la plus petite aiguille, et les deux représentent les extrémités miniaturisées du tube externe et interne, respectivement. Pendant le fonctionnement du dispositif, de l'azote liquide est fourni à travers l'aiguille interne afin de générer un jet liquide continu ou une gouttelette unique à la sortie de l'aiguille. Un joint torique est utilisé pour sceller l'extrémité de l'aiguille extérieure autour de l'aiguille intérieure qui dépasse de l'aiguille extérieure d'environ \(5\,\hbox {mm}\), comme indiqué dans le détail de la Fig. 2b). Afin de fixer le joint torique à cette position, deux morceaux de tube en caoutchouc souple sont imposés sur les aiguilles (non représentés sur la figure pour des raisons de clarté).

Deux petits orifices d'un diamètre d'environ \(0,2\,\hbox {mm}\) sont percés dans l'aiguille intérieure à une distance de \(7\,\hbox {mm}\) de la pointe de l'aiguille, comme indiqué dans le détail de la Fig. 2b). Les orifices relient l'intérieur de l'aiguille intérieure avec le volume vide de l'aiguille extérieure qui se termine en fait au niveau de la pompe à vide reliée à la traversée dans le couvercle Dewar, comme indiqué sur la figure 2a). L'isolation du tube en caoutchouc autour du tube extérieur minimise le transfert de chaleur de l'air ambiant au tube et la formation de givre sur le tube. A noter qu'à température ambiante, le tube à double paroi y compris son isolation est très souple. Cependant, pendant le fonctionnement de l'appareil, c'est-à-dire lorsque le tube est à des températures de fonctionnement typiques (\(\approx 77\) K), le matériau isolant qui l'entoure devient relativement cassant, ce qui ne permet que peu de repositionnement du tube après le démarrage de l'appareil.

Pendant le fonctionnement de l'appareil, le tube intérieur est complètement rempli d'azote liquide. La pression minimale du liquide est à la toute fin de l'aiguille intérieure où elle est égale à la pression ambiante. À toutes les autres positions dans le tube interne, la pression du liquide est supérieure à la pression ambiante et ainsi, la température de saturation du liquide est également supérieure à la température de saturation à la pression ambiante à chaque position. Cependant, en raison du faible débit d'azote liquide (\(\mathscr {O}(1\,\hbox {ml}/\hbox {s})\)) à travers le système et en particulier à travers le tube intérieur relativement grand, la perte de pression dans le flux du dewar à la pointe de l'aiguille peut être supposée négligeable. Par conséquent, la variation de la température de saturation le long du tube peut également être négligée. L'azote étant en équilibre thermique à l'intérieur du dewar lors du fonctionnement de l'appareil, le liquide pénètre dans le tube interne avec une température supérieure à la température de saturation à pression ambiante, c'est-à-dire avec la température de saturation associée à l'augmentation de pression à l'intérieur du dewar.

La diminution de la pression dans le tube externe par rapport à la pression ambiante entraîne un certain écoulement d'azote liquide de l'aiguille interne à travers les orifices dans le volume vide de l'aiguille externe et du tube externe. En raison de la diminution de la pression, la température de saturation dans le tube externe est abaissée par rapport à la température de saturation à pression ambiante et ainsi, elle est également inférieure à la température de saturation du liquide à chaque position à l'intérieur du tube interne. L'azote liquide trempé à travers l'orifice dans le tube externe s'évapore à cette température de saturation inférieure, tandis que l'air ambiant et le liquide dans l'aiguille interne et le tube interne sont à des températures plus élevées. Par conséquent, l'évaporation du liquide dans le tube externe sert en fait de dissipateur thermique capable de dissiper la chaleur provenant du transfert de chaleur de l'environnement et du transfert de chaleur du tube interne plus chaud. Pour un apport suffisant et une évaporation ultérieure du liquide sacrificiel à une pression réduite dans le tube externe, l'évaporation du liquide dans le tube interne est empêchée sur toute la longueur du tube, permettant finalement de fournir de l'azote liquide pur du dewar à la pointe de l'aiguille interne. On notera que bien que le tube externe soit aussi appelé ligne de transfert gazeux, au moins sur une certaine distance des orifices un mélange multiphasique de liquide en évaporation et de sa vapeur le traverse.

Bien que le fonctionnement du dispositif soit assez complexe, l'explication précédente est suffisante pour une compréhension de base des résultats présentés dans le présent travail. Cependant, une explication détaillée du fonctionnement de l'appareil pendant le ralenti, pour la génération de jets et de gouttelettes, ainsi que pendant le démarrage de l'appareil est fournie dans le matériel supplémentaire de ce manuscrit.

En raison des petites dimensions des aiguilles hypodermiques, les mesures de température et de pression directement avant et après les orifices de l'aiguille interne ne sont pas possibles. Au lieu de cela, les mesures sont effectuées aussi près que possible des orifices, comme indiqué par des étoiles sur la Fig. 2b). Bien que les données mesurées puissent ne pas être parfaitement représentatives de la situation réelle avant et après les orifices, ce sont les données les plus représentatives disponibles pour caractériser le fonctionnement de l'appareil et la situation autour des orifices. Un tube capillaire en acier inoxydable (\(0,75\,\hbox {mm}\) ID, \(1,6\,\hbox {mm}\) OD) pour la mesure de la pression dans le liquide à l'intérieur de la pièce à main est inséré dans le tube interne à l'intérieur du Dewar, comme illustré à la Fig. 2a). De même, un thermocouple est inséré dans le tube intérieur à l'intérieur du Dewar se terminant à l'emplacement de mesure indiqué sur la Fig. 2b). Pour les mesures de température et de pression dans le gaz à l'intérieur de la pièce à main, une traversée dans l'extrémité lisse du tube extérieur permet l'insertion d'un thermocouple et d'un tube capillaire, respectivement. La température dans la ligne de transfert de liquide est également mesurée à mi-chemin entre le dewar et la pièce à main. Cependant, les mesures à cet endroit ne sont pas utilisées pour la caractérisation de l'appareil dans la présente étude, mais fournissent une bonne indication de l'état actuel de l'appareil lors de son démarrage. La température du jet de liquide libre n'est pas directement mesurée dans les expériences. Cependant, les données de température du liquide à l'intérieur de la pièce à main peuvent constituer une bonne estimation de cette température. Plus précisément, la température mesurée représente la borne supérieure de la température du liquide en sortie d'aiguille. À partir de la position de mesure à l'intérieur de la pièce à main, le débit de liquide à travers l'aiguille intérieure subira un refroidissement supplémentaire par évaporation à l'intérieur de l'aiguille extérieure, de sorte que le liquide quitte finalement l'aiguille intérieure avec une température encore plus basse par rapport à la température du liquide mesurée avant d'entrer dans l'aiguille intérieure. Cependant, sa valeur exacte n'est pas mesurée dans les expériences.

Les mesures sont effectuées à l'aide de thermocouples de type E calibrés à deux points (Omega, isolés PFA, 36AWG) et d'un enregistreur de données à thermocouple USB (Picotech, TC-08) avec une précision finale d'environ \(\pm 0,4\,\hbox {K}\), et de capteurs de pression (GE, Unik série 5000) avec une précision d'environ \(\pm 16\) mbar connectés aux tubes capillaires. Un débitmètre massique (Bronkhorst, EL-FLOW Select) est utilisé pour mesurer le débit massique d'azote gazeux à travers le tube extérieur vers la pompe à vide avec une précision d'environ \(\pm 12\) mg/s. Toutes les données sont échantillonnées à une fréquence d'environ 1 Hz à l'aide d'un dispositif d'acquisition de données (National Instruments, USB 6218). Si la fréquence d'échantillonnage relativement faible ne permet pas de résoudre l'évolution des grandeurs mesurées en régime transitoire, elle est tout à fait suffisante pour la majorité des mesures effectuées en fonctionnement quasi-stationnaire de l'appareil.

Toutes les mesures pour la caractérisation quantitative de l'appareil pendant le fonctionnement continu sont effectuées avec un jet d'azote liquide éjecté horizontalement et la situation à la sortie de l'aiguille est capturée en vue latérale à l'aide d'une caméra vidéo à grande vitesse (Photron, FASTCAM NOVA S6) et d'un rétroéclairage. La caméra fonctionne avec une résolution spatiale minimale d'environ \(19\,\upmu \hbox {m}/\hbox {pixel}\) et selon le cas avec une fréquence d'images comprise entre 50 et 1000 ips. Afin de réduire la formation de givre à la pointe froide de l'aiguille, l'aiguille est insérée dans une boîte en plastique transparente qui est continuellement rincée avec de l'azote gazeux. La vitesse d'écoulement du jet de liquide à la sortie de l'aiguille est mesurée à partir des données vidéo capturées à l'aide de codes de post-traitement vidéo internes mis en œuvre dans le progiciel commercial Matlab (The Mathworks). En négligeant les forces visqueuses agissant sur le jet dans sa direction longitudinale et le décélérant en fait, la vitesse de sortie du jet est déterminée en ajustant l'équation d'une trajectoire balistique à la ligne de squelette du jet de liquide et au centre de masse des gouttelettes individuelles provenant du jet. Le débit massique à travers la pointe de l'aiguille est déterminé en supposant un jet de liquide circulaire d'un diamètre égal au diamètre intérieur de l'aiguille intérieure et en utilisant la densité de l'azote liquide dans les conditions ambiantes, \(808.22\,\hbox {kg}/\hbox {m}^3\)20. Notez que négliger la force de décélération agissant sur le jet de liquide entraîne une sous-estimation de la vitesse du jet à la sortie de l'aiguille mesurée à partir des données vidéo.

Pour un fonctionnement continu de l'appareil, les mesures du débit massique à travers le tube externe et la mesure optique de la vitesse d'écoulement du jet de liquide sont utilisées pour calculer l'efficacité de l'appareil. Il compare le débit massique d'azote liquide résultant à la sortie de l'aiguille avec le débit massique total d'azote liquide consommé pour le fonctionnement de l'appareil comme

où \(\dot{m}_\mathrm {jet}\) et \(\dot{m}_\mathrm {tot}\) désignent le débit massique à travers le jet éjecté et le débit massique total d'azote liquide du dewar, étant la somme du débit massique du jet liquide et du débit massique mesuré d'azote gazeux vers la pompe à vide, \(\dot{m}_\mathrm {gaz}\). Notez qu'en raison de la sous-estimation de la vitesse du jet à partir de la mesure optique, la méthode décrite pour calculer l'efficacité du dispositif ne fournit qu'une estimation conservatrice ; l'efficacité réelle de l'appareil est plus élevée.

La fonctionnalité du dispositif est principalement examinée et quantifiée pour le mode de fonctionnement continu, c'est-à-dire pour la génération d'un jet de liquide libre. Cependant, la polyvalence de l'appareil est également brièvement démontrée sur la base de données vidéo à haute vitesse montrant la formation d'une gouttelette se développant à la pointe de l'aiguille et une flaque de liquide se développant sur un substrat en laiton chaud placé à proximité de la pointe de l'aiguille. Alors que le jet de liquide libre est éjecté horizontalement pendant le fonctionnement continu afin de permettre la mesure optique de la vitesse du jet, la pièce à main et l'aiguille sont placées verticalement pour la formation de gouttelettes et de flaques.

La génération de jets est examinée à la fois qualitativement et quantitativement. Alors que les données vidéo à grande vitesse montrant la sortie de la pointe de l'aiguille sont utilisées pour une démonstration qualitative de la fonction de l'appareil, l'effet des conditions de fonctionnement variables sur les températures résultantes mesurées à l'intérieur de la pièce à main, la vitesse du jet de liquide et l'efficacité de l'appareil est examiné quantitativement.

Un jet d'azote liquide libre résultant du fonctionnement de l'appareil avec des pressions liquide et gazeuse de \(p_l \approx 1,6\) bar et \(p_g \approx 0,8\) bar, respectivement, est illustré à titre d'exemple sur la Fig. 3. Dans ces conditions, le liquide quitte l'aiguille avec environ 2,97 m/s, ce qui donne un débit massique de jet d'environ 0,47 g/s et une efficacité de l'appareil de \(\eta \approx 60\,\%\) ; c'est-à-dire que 40 % de l'azote liquide consommé sont nécessaires au fonctionnement de l'appareil et ne contribuent pas au débit de liquide sortant de la pointe de l'aiguille. Comme le montre la figure, l'aspect du jet d'azote est absolument similaire à celui d'un jet libre d'un liquide non cryogénique. Le liquide sort de l'aiguille sous la forme d'un jet continu avec une surface plutôt lisse et peu perturbée. Cependant, l'instabilité de Rayleigh-Plateau de la surface du jet provoque la croissance des irrégularités du contour du jet et aboutit finalement à la rupture du jet en gouttelettes individuelles.

Exemple de jet d'azote liquide libre formé en sortie d'aiguille lors du fonctionnement de l'appareil avec \(p_l \approx 1.6\) bar et \(p_g \approx 0.8\) bar. Le liquide quitte l'aiguille avec environ \(v_{jet}=2,97\) m/s, ce qui donne un débit massique d'environ \(\dot{m}=0,47\) g/s et une efficacité de l'appareil de \(\eta \approx 60\%\).

Évolution temporelle de l'écoulement de la pointe de l'aiguille résultant de l'interruption de la connexion entre le tube externe et la pompe à vide à \(t=0\), et après le rétablissement de la connexion à \(t=45\,\hbox {s}\). Avant l'interruption, l'appareil fonctionnait en équilibre à \(p_l \approx 1.6\) bar et \(p_g \approx 0.8\) bar correspondant au fonctionnement illustré à la Fig. 3. Les données affichées lors de l'arrêt et du redémarrage de la méthode correspondent aux mesures indiquées à la Fig. 5.

Évolution temporelle du débit massique vers la pompe à vide, et des pressions et températures résultantes dans le domaine liquide et gazeux à l'intérieur de la pièce à main de l'appareil lors de la déconnexion temporaire de la pompe à vide du tube extérieur à partir de \(t=0\). Au temps \(t=45\,\hbox {s}\) la connexion est rétablie. Les données pour \(t<0\) et \(t \ge 0\) correspondent à la situation à la sortie de l'aiguille, représentée sur les Fig. 3 et 4, respectivement. Les lignes horizontales en pointillés et en pointillés dans la figure du bas correspondent à la température de saturation liée aux pressions moyennes en fonctionnement stable, \(p_l\) et \(p_g\), respectivement20.

L'effet de l'arrêt temporaire de l'évaporation sacrificielle, c'est-à-dire de l'interruption de la connexion entre la pompe à vide et le tube externe, sur le débit de l'aiguille après un fonctionnement stable avec \(p_l \approx 1,6\) bar et \(p_g \approx 0,8\) bar est illustré dans la colonne de gauche de la Fig. 4 ; le résultat du nouveau rétablissement de la connexion est indiqué dans la colonne de droite de la figure. Le temps \(t=0\) désigne le moment de l'interruption de la connexion à la pompe à vide, qui est rétablie à \(t \approx 45\,\hbox {s}\). L'évolution temporelle correspondante du débit massique vers la pompe à vide et les pressions et températures résultantes mesurées dans le domaine liquide et gazeux à l'intérieur de la pièce à main sont illustrées à la Fig. 5. Alors que les données de pression représentent les données de mesure brutes telles qu'elles sont échantillonnées, les données de température affichées sont le résultat d'un filtre à moyenne mobile avec une largeur de fenêtre d'environ 10 secondes appliquée aux données de mesure. Les lignes verticales en pointillés sur la figure marquent le moment de l'interruption et du rétablissement de la connexion à la pompe à vide à \(t=0\) et \(t=45\,\hbox {s}\), respectivement. La ligne horizontale en pointillés et en pointillés dans le graphique pour les données de température représente les températures de saturation correspondant aux pressions dans la pièce à main mesurées avant déconnexion de la pompe à vide, c'est-à-dire à \(p_l \approx 1.6\) bar et \(p_g \approx 0.8\) bar, respectivement. Il convient de noter que les données relatives au débit massique ne reflètent pas le débit massique de l'azote liquide en expansion pendant le fonctionnement transitoire. Par conséquent, l'augmentation du débit massique mesurée après la reconnexion de la pompe à vide ne reflète pas nécessairement une augmentation du taux d'évaporation de l'azote. Son augmentation est plutôt le résultat de la pression et de la densité du fluide dans le tube extérieur qui a augmenté lors de la déconnexion de la pompe.

Les données pour un fonctionnement stable (\(t<0\)) sur la Fig. 5 correspondent en fait à la situation à la sortie de l'aiguille illustrée sur la Fig. 3. Comme le montre la figure, lors d'un fonctionnement stable, toutes les grandeurs mesurées sont associées à une certaine fluctuation avec une fréquence typique de l'ordre de \(\mathscr {O}(0,01)\,\hbox {Hz}\), dont l'origine n'est malheureusement pas tout à fait claire. En fait, à la fois des conditions moyennes constantes et un jet de liquide stable sortant de la sortie de l'aiguille indiquent un fonctionnement du dispositif de la manière souhaitée, c'est-à-dire avec de l'azote purement liquide à l'intérieur du tube interne. Cependant, en particulier la fluctuation de la pression du liquide à l'intérieur de la pièce à main est très probablement attribuée à l'apparition d'un changement de phase et à son effet sur la pression du liquide. Alors que les fluctuations de \(p_g\) sont beaucoup moins prononcées et ne résultent très probablement que des fluctuations de \(p_l\), des effets locaux dans le débit de liquide dans la pièce à main peuvent en effet provoquer un changement de phase qui peut affecter les mesures de pression, même lorsque les conditions de débit moyen correspondent théoriquement à une phase liquide stable. La température et la pression du liquide à l'intérieur de la tête d'aiguille sont mesurées localement à la pointe d'un thermocouple et d'un tube capillaire, respectivement. Par conséquent, les données mesurées ne reflètent que les conditions locales au point de mesure et ne représentent pas nécessairement bien l'ensemble de la situation d'écoulement. Comme dans le cas de la cavitation pour les systèmes de fluides non cryogéniques21, la pression du fluide peut être localement réduite en dessous de la pression de saturation du fluide, provoquant finalement une évaporation et la formation de bulles à l'intérieur du liquide, qui à son tour affecte à la fois la pression et la température locales. Cependant, lorsqu'elles se déplacent plus en aval avec le flux environnant, les bulles s'effondrent à nouveau dans les régions de pression élevée. Alors que la cavitation concerne généralement des systèmes avec des pressions de liquide bien supérieures à la pression de saturation pour la température de fluide donnée, la situation dans le cas présent est encore pire. Le voisinage étroit entre la pression du fluide et sa pression de saturation augmente vraisemblablement le risque de cavitation dans le système de fluide actuel. Si de tels phénomènes locaux ne perturbent apparemment pas le comportement macroscopique du dispositif en termes de conditions moyennes de fonctionnement et de jet résultant en sortie d'aiguille, ils peuvent être à l'origine des fortes fluctuations locales observées dans les mesures. La fréquence caractéristique associée aux effets décrits est généralement beaucoup plus élevée que la fréquence d'oscillation observée de \(\mathscr {O}(0,01)\,\hbox {Hz}\). Néanmoins, le mécanisme décrit ne peut pas être complètement exclu pour contribuer au comportement oscillatoire observé. Cependant, les mécanismes réels liés à la fréquence d'oscillation observée ne peuvent pas être clairement identifiés pour le moment.

Comme indiqué pour un fonctionnement stable (\(t<0\)) sur la Fig. 5, la température du liquide est continuellement inférieure à la température de saturation à la pression de liquide donnée. Cependant, la température dans le domaine gazeux est légèrement supérieure à la température de saturation correspondant à la pression donnée, ce qui est probablement dû à l'évaporation complète du liquide trempé dans le tube extérieur avant d'atteindre l'emplacement de mesure de la température et de la pression. La chaleur du tube interne et de l'air ambiant n'est pas seulement dissipée par évaporation sacrificielle du liquide à pression réduite, mais également par une augmentation de la chaleur sensible de l'azote gazeux plus froid résultant dans le tube externe. Cette hypothèse a d'ailleurs été confirmée par différents tests pour lesquels l'appareil était équipé d'une aiguille aux orifices un peu plus gros. Ces essais ont révélé une concordance presque parfaite (écart d'environ \(0,1\,\hbox {K}\)) entre la température résultante dans le domaine gazeux et la température de saturation correspondant à la pression donnée. Dans le cas d'une taille d'orifice plus grande, pour des conditions de pression données, plus de liquide est trempé dans le tube extérieur, tandis que la chaleur à dissiper du tube intérieur et de l'air ambiant n'est pas affectée par la taille de l'orifice. En conséquence, l'évaporation sacrificielle du liquide peut servir à dissiper plus de chaleur et moins de chaleur doit être dissipée par un changement de la chaleur sensible de l'azote gazeux résultant. Par conséquent, pour un débit massique croissant d'azote liquide dans le tube extérieur en raison d'une taille d'orifice croissante, \(T_g\) se rapproche de la température de saturation. Bien que tout le liquide semble s'évaporer avant d'atteindre le point de mesure de la pression et de la température, une certaine quantité d'azote liquide peut encore être présente entre le point de mesure et les orifices.

Après interruption de la connexion entre la pompe à vide et le tube externe, l'inertie thermique des composants de l'appareil empêche l'effondrement immédiat de l'équilibre thermique et le jet de liquide pur résultant, comme le montre la Fig. 5. Alors que la température dans le domaine gazeux, \(T_g\), commence à augmenter presque simultanément avec l'augmentation de la pression, la température du liquide, \(T_l\), commence à augmenter juste après un certain délai. Environ \(3.6\,\hbox {s}\) après l'interruption, les premières bulles dans le jet deviennent visibles et pendant \(t=4\,\hbox {s}\) un mélange homogène d'azote liquide et de bulles de vapeur immergées sort de l'aiguille. En raison de l'échauffement supplémentaire des composants à une température bien supérieure à la saturation, la part d'azote gazeux sortant de l'aiguille augmente continuellement tandis que celle du liquide diminue, aboutissant finalement à un jet polyphasique très chaotique à la sortie de l'aiguille. Comme indiqué pour \(t=12\,\hbox {s}\), la forte proportion de gaz dans le flux peut même entraîner une atomisation du liquide en une fine pulvérisation de gouttelettes d'azote. Cependant, ni ce spray ni le jet polyphasique chaotique présent à des moments ultérieurs ne sont stables et à la place, la situation à la sortie de l'aiguille alterne de manière stochastique entre ces deux états pendant la durée observée. En raison d'un échauffement continu de l'appareil, la situation pour les temps ultérieurs tend de plus en plus vers la sortie atomisée ou même purement gazeuse de l'aiguille comme indiqué pour \(t=45\,\hbox {s}\).

Après avoir rétabli la connexion entre la pompe à vide et le tube externe à \(t \approx 45\,\hbox {s}\), l'effet de refroidissement de l'évaporation sacrificielle de l'azote liquide dans le tube externe est rétabli. En conséquence, à partir d'un écoulement presque purement gazeux à la pointe de l'aiguille, l'évaporation dans le tube interne est de plus en plus supprimée jusqu'à ce qu'un jet d'azote liquide pur quitte à nouveau l'aiguille \(10\,\hbox {s}\) après reconnexion de la pompe à vide. Cependant, à ce moment, le fonctionnement de l'appareil n'est pas encore complètement à l'équilibre et les températures sont encore plus élevées que lors d'un fonctionnement stable à \(p_l \approx 1.6\) bar et \(p_g \approx 0.8\) bar comme le montre la Fig. 5. Par conséquent, l'évaporation dans le tube interne peut toujours entraîner un écoulement explosif et discontinu de l'aiguille comme indiqué par exemple pour \(t=60.2\) s dans la Fig. 4. Cependant, pour les temps ultérieurs, \(t> 64\) s, l'écoulement de l'aiguille est à nouveau stable et purement liquide. A ce moment, la température dans le domaine gazeux est revenue à la valeur présente avant la déconnexion de la pompe à vide, tandis que la température dans le domaine liquide est encore bien supérieure à la température initiale et continue de décroître. Bien que la température du liquide soit encore légèrement supérieure à la température de saturation pour la pression donnée dans le domaine liquide, l'évaporation dans le tube interne est déjà complètement supprimée, permettant à nouveau l'alimentation en azote liquide pur de l'aiguille.

Comme illustré pour le présent exemple, le dispositif peut être ramené à un fonctionnement stable après un effondrement de l'équilibre thermique et un certain échauffement des composants du dispositif. Cependant, le temps d'interruption de l'évaporation sacrificielle est limité et après une interruption trop longue et le réchauffement qui l'accompagne, l'équilibre thermique ne peut plus se rétablir. Dans ce cas, la quantité d'azote liquide atteignant les orifices est finalement trop faible pour refroidir à nouveau les composants de l'appareil, ce qui doit être accompli selon la procédure de démarrage commune expliquée dans le matériel supplémentaire du présent manuscrit.

Pour une caractérisation quantitative de la fonction de l'appareil, les pressions de fonctionnement \(p_g\) et \(p_l\) ont été indépendamment modifiées entre environ 0,7 bar et 0,9 bar, et 1,4 bar et 1,8 bar, respectivement. L'effet de ces variations sur les valeurs moyennes résultantes des températures \(T_g\) et \(T_l\), la vitesse du jet \(v_{jet}\) et l'efficacité de l'appareil \(\eta \) est illustré à la Fig. 6. Les lignes pointillées dans les graphiques pour \(T_g\) et \(T_l\) représentent la température de saturation correspondant aux pressions dans les domaines gazeux et liquide, respectivement. L'efficacité de l'appareil \(\eta \) n'est pas fournie pour \(p_g=0,9\) bar et \(p_l=1,8\) bar, car dans ce cas l'évaporation sacrificielle n'est pas suffisante pour empêcher l'évaporation dans le tube interne, entraînant finalement l'écoulement d'un jet multiphase de l'aiguille. Par conséquent, la composition exacte du jet résultant n'est pas connue et, par conséquent, le débit massique du jet et l'efficacité dérivée du dispositif ne peuvent pas être déterminés. Cependant, la vitesse et les températures du jet ne sont pas affectées par la composition du jet et sont donc fournies également pour ces conditions.

Effet de la variation des pressions de fonctionnement \(p_g\) et \(p_l\) sur les températures résultantes \(T_g\) et \(T_l\), la vitesse du jet \(v_{jet}\) et l'efficacité de l'appareil \(\eta \). Les lignes pointillées dans les graphiques de température représentent la température de saturation pour les pressions respectives. Dans le graphique pour \(T_g\), la température de saturation se réfère à \(p_g\), alors qu'elle correspond à \(p_l\) dans le graphique pour \(T_l\).

Comme prévu et illustré à la Fig. 6, une augmentation de la pression dans le domaine gazeux, \(p_g\), c'est-à-dire une diminution du refroidissement par évaporation sacrificielle dans le tube externe, entraîne à la fois une augmentation de \(T_g\) et \(T_l\). De plus, il est associé à une augmentation de la vitesse du jet et de l'efficacité du dispositif, qui dépendent presque linéairement de \(p_g\). Hormis les données pour \(T_g\) à \(p_g=0,9\) bar, pour lesquelles l'évaporation sacrificielle n'est pas suffisante et l'appareil ne fournit pas un jet de liquide pur, toutes les données montrent une tendance claire à la fois pour la variation de pression de liquide, \(p_l\), et la variation de pression de gaz, \(p_g\). Plus \(p_l\ est élevé), plus la température dans le domaine gazeux est basse, \(T_g\), et plus la température dans le domaine liquide est élevée, \(T_l\), la vitesse du jet \(v_{jet}\) et l'efficacité de l'appareil, \(\eta \). Comme déjà indiqué précédemment pour \(p_l \approx 1.6\) bar et \(p_g \approx 0.8\) bar sur la Fig. 5, en raison de l'évaporation complète du liquide dans l'aiguille externe avant qu'il n'atteigne l'emplacement de mesure de la température dans la pièce à main, \(T_g\) est toujours au-dessus de la saturation. Cependant, son excès au-dessus de la saturation diminue lorsque \(p_l\) augmente. Fait intéressant, la relation entre la température réelle et la température de saturation dans le domaine liquide varie pour faire varier \(p_g\), comme le montre le graphique en bas à gauche. Alors que \(T_l\) est inférieure à la température de saturation correspondante dans le domaine liquide pour tous les cas avec \(p_g \le 0,8\) bar, la température dans le domaine liquide est constamment supérieure à la température de saturation correspondante pour \(p_g=0,9\) bar, ce qui devrait théoriquement provoquer une évaporation du liquide dans la chambre à air. Alors que cela se traduit clairement par un jet polyphasique pour la situation avec \(p_g=0.9\) bar et \(p_l=1.8\) bar déjà évoquée précédemment, aucune contamination gazeuse du jet n'est observée pour des pressions de liquide inférieures \(p_l<1.8\) bar à \(p_g=0.9\) bar ; même si pour ces conditions également les températures du liquide sont bien au-dessus de la température de saturation correspondante. Vraisemblablement, la barrière de nucléation pour la formation de bulles peut amener le jet de liquide à être toujours exempt de contamination gazeuse même si sa température est supérieure à la saturation. Cependant, aucune explication définitive ne peut être fournie pour le moment. Pour des pressions plus faibles dans le domaine gazeux, \(p_g \le 0,8\) bar, le "tampon thermique", c'est-à-dire le sous-dépassement de la température réelle du liquide en dessous de la température de saturation augmente avec l'augmentation de \(p_l\). A pression constante \(p_g=0,7\) bar, le tampon thermique n'est que de 0,7 K pour \(p_l=1,4\) bar alors qu'il s'élève même à 1,9 K pour \(p_l=1,8\) bar. En conclusion de ces résultats, les conditions les plus stables pour le fonctionnement du dispositif correspondent à un \(p_l\) de préférence grand en conjonction avec un \(p_g\) de préférence petit.

Diagramme de fonctionnement résumant les conditions pendant le fonctionnement de l'appareil résultant de diverses combinaisons des pressions \(p_l\) et \(p_g\). Les combinaisons de pression utilisées dans les expériences sont indiquées dans le diagramme à l'aide de symboles, où les cercles et les croix se réfèrent respectivement à un fonctionnement stable et instable. Les données pour \(\dot{m}_{jet}\) (lignes pleines) et \(T_l\) (ligne pointillée) ainsi que pour \(\eta \) (couleur) sont dérivées de l'interpolation cubique des résultats expérimentaux.

Les conditions résultantes en termes de \(\dot{m}_{jet}\), \(T_l\) et \(\eta \) associées au fonctionnement de l'appareil à des pressions variables \(p_l\) et \(p_g\) sont résumées dans un diagramme de fonctionnement à la Fig. Sur la base des résultats expérimentaux actuels, les courbes de niveau pour \(\dot{m}_{jet}\) (lignes pleines) et \(T_l\) (ligne pointillée), et le champ pour \(\eta \) sont obtenus à partir d'une interpolation cubique. En raison de la base de données limitée des expériences actuelles, la précision des données dans le diagramme est également limitée. Par conséquent, l'évolution des courbes de niveau pour \(T_l<81\) K à \(p_l\) relativement élevé n'est vraisemblablement pas physique, mais plutôt liée aux limites de l'interpolation basée sur la base de données actuelle. Néanmoins, le schéma de fonctionnement donne un bon aperçu et une première estimation a priori des conditions de fonctionnement possibles de l'appareil. Par exemple, le diagramme permet de déterminer les conditions de pression requises pour établir certaines combinaisons du débit massique du jet, \(\dot{m}_{jet}\), et de la température du liquide \(T_l\). Même si les conditions résultantes peuvent ne pas être prédites avec précision, les données donnent au moins une bonne estimation des possibilités dans la plage de pressions donnée.

En plus de la caractérisation précédente de l'appareil pour le mode de fonctionnement continu, la polyvalence de l'appareil est brièvement démontrée sur la base de données vidéo à haute vitesse montrant le processus de formation d'une gouttelette se détachant de la pointe de l'aiguille et d'une flaque de liquide liée à l'aiguille générée sur un substrat en laiton chaud. Ces deux exemples sont pertinents pour les études fondamentales utilisant de l'azote liquide ou des liquides cryogéniques en général. L'utilisation du dispositif pour la génération de gouttelettes permet par exemple l'examen de l'impact dynamique des gouttelettes ou d'autres formes de dépôt de gouttelettes, tandis que la capacité de formation contrôlée de flaques de liquide permet par exemple un examen détaillé de l'état Leidenfrost de l'azote liquide au-dessus du substrat ci-dessous, comme indiqué dans la référence22 pour un liquide non cryogénique.

Le fonctionnement à l'équilibre de l'appareil est le point de départ de la formation de gouttelettes et de flaques. Dans ce cas, les conditions de fonctionnement sont telles que le débit massique d'azote liquide dans le tube interne est égal au débit massique vers la pompe à vide dans le tube externe. Par conséquent, le tube interne est rempli d'azote liquide mais théoriquement aucun liquide ne sort de la sortie de l'aiguille. Comme expliqué plus en détail dans les informations supplémentaires, le point de fonctionnement à l'équilibre est plutôt sensible aux changements opérationnels et, de plus, il est associé à une certaine oscillation de l'effet de refroidissement résultant par évaporation sacrificielle, comme déjà discuté dans le cadre des Fig. 3 et 5. Par conséquent, l'ajustement des conditions de fonctionnement à l'équilibre n'est pas trivial et peut nécessiter plusieurs essais pour trouver les réglages appropriés. Cependant, par rapport aux approches actuelles pour la génération de gouttelettes à partir d'azote liquide ou pour la manipulation de petites portions d'azote liquide à des fins de laboratoire, le dispositif développé est déjà supérieur dans son état actuel. Toute autre amélioration et optimisation de l'appareil est en fait hors de la portée du présent travail et devrait plutôt faire partie du développement futur.

La formation d'une gouttelette d'azote liquide à la pointe de l'aiguille est illustrée à titre d'exemple sur la Fig. 8. Elle résulte de la mise sous pression temporaire du tube externe avec une surpression d'environ 1 bar pendant environ 50 ms pendant le fonctionnement à l'équilibre à \(p_l \approx 1,15\) bar et \(p_g \approx 0,45\) bar. Au lieu d'une projection impulsive de liquide de l'aiguille comme dans le cas des générateurs de gouttelettes à la demande courants pour les liquides non cryogéniques, le liquide s'écoule plutôt hors de l'aiguille intérieure en raison d'un excès temporaire de débit massique d'azote liquide en raison du débit massique temporairement réduit à travers le tube externe. La lenteur relative de ce processus est également indiquée par l'azote liquide mouillant partiellement l'extérieur de la pointe de l'aiguille, visible pendant \(t=60\) ms sur la figure.

Formation de gouttelettes en sortie d'aiguille pour l'appareil fonctionnant en équilibre à \(p_l \approx 1.15\) bar et \(p_g \approx 0.45\) bar. Le temps \(t=0\) fait référence au moment où le premier liquide est visible pour quitter l'aiguille après avoir surpressurisé le tube extérieur pendant environ 50 ms.

Bien que la pression de liquide soit relativement faible dans le présent exemple, une pression de liquide accrue et donc un débit de liquide accru à travers le tube interne devraient réduire le comportement oscillatoire pendant le fonctionnement au ralenti. Cependant, dans le cas d'un débit massique accru à travers le tube interne, les petits orifices utilisés dans la présente étude ne permettent pas le débit massique dans le tube externe qui est nécessaire pour le fonctionnement à vide. Par conséquent, une amélioration supplémentaire du dispositif en particulier pour un fonctionnement au ralenti pour la génération de gouttelettes nécessite un examen plus détaillé du dispositif comprenant une variation de la taille de l'orifice et des pressions de fonctionnement au ralenti.

Pour la formation de flaques d'eau à l'aide du dispositif développé, la pointe de l'aiguille verticale est positionnée légèrement au-dessus d'un substrat en laiton chaud. Par conséquent, la flaque de liquide est toujours en contact avec la pointe de l'aiguille pendant sa croissance, ce qui fixe finalement sa position sur le substrat sous l'aiguille. La croissance d'une telle flaque d'azote liquide liée à l'aiguille est illustrée à titre d'exemple sur la Fig. 9. L'aiguille, qui est significativement entachée de givre, est placée perpendiculairement au-dessus du substrat en laiton pendant le fonctionnement à l'équilibre de l'appareil avec \ (p_l \ environ 1,1 \) barre et la barre \ (p_g \ environ 0,5 \). Afin de faire croître la flaque d'azote, la pression dans le tube externe est légèrement augmentée, ce qui entraîne un petit excès de débit massique d'azote liquide dans le tube interne qui fait finalement sortir le liquide de l'aiguille. Semblable au cas de formation de gouttelettes illustré à la Fig. 8, le premier azote liquide mouille l'extérieur de l'aiguille et dans le cas illustré de formation de flaque, il atteint même le tube en caoutchouc qui est imposé sur l'aiguille comme décrit précédemment. En conséquence, toute la pointe de l'aiguille est mouillée et par conséquent immergée dans la flaque en croissance ; un col liquide se forme sous le tube en caoutchouc pendant la croissance de la flaque. Par rapport à l'extrême mobilité d'une gouttelette d'azote Leidenfrost non liée sur une surface chaude, la liaison de la flaque d'azote à l'aiguille de suspension augmente considérablement la contrôlabilité du liquide et permet ainsi un examen détaillé de la situation et des processus impliqués comme pour la situation avec un liquide non cryogénique22.

Croissance d'une flaque d'azote liquide liée à l'aiguille sur un substrat de laiton chaud après fonctionnement à l'équilibre de l'appareil à \(p_l \approx 1.1\) bar et \(p_g \approx 0.5\) bar. A partir du fonctionnement à l'équilibre, la pression dans la conduite gazeuse est légèrement augmentée afin de faire grossir la flaque de liquide. Le temps \(t=0\) fait référence au moment où le premier liquide est visible pour quitter l'aiguille.

Une approche de conception originale pour un dispositif de laboratoire pour l'alimentation en azote liquide pur à partir d'une aiguille hypodermique en acier inoxydable a été présentée. Le dispositif permet l'alimentation en azote liquide sans contamination par sa propre vapeur et la variation de ses conditions de fonctionnement permet d'ajuster le débit massique résultant d'azote liquide sortant de l'aiguille, ce qui offre enfin différentes applications possibles du dispositif dans un environnement de laboratoire, comme par exemple la génération de gouttelettes ou de jet liquide.

La conception du dispositif et son fonctionnement ont été décrits en détail et le dispositif a été caractérisé quantitativement pour un fonctionnement continu pendant l'alimentation d'un jet de liquide libre. En plus de la caractérisation détaillée de la génération de jets, la polyvalence de l'appareil a été brièvement démontrée sur la base de la génération d'une gouttelette d'azote liquide et d'une flaque de liquide liée à l'aiguille sur un substrat chaud. Le dispositif permet une manipulation flexible de petites portions d'azote liquide et, par rapport aux approches actuellement existantes, il permet un examen détaillé des processus physiques associés à l'azote liquide d'une manière nettement mieux contrôlée. Dans son état actuel, l'appareil s'accompagne encore de quelques problèmes de jeunesse restants. Par exemple, un comportement oscillatoire pendant le fonctionnement du dispositif d'équilibre, c'est-à-dire sans intention d'écoulement depuis la pointe de l'aiguille, complique la recherche de conditions opérationnelles appropriées pour la génération de gouttelettes ou la formation de flaques. Néanmoins, déjà dans son état de développement actuel, les avantages associés au dispositif en termes de flexibilité et de contrôlabilité de la manipulation de l'azote liquide prévalent par rapport aux problèmes encore associés à l'approche.

Dans le présent travail, seules les pressions pertinentes dans le domaine liquide et gazeux ont été modifiées. Cependant, de nombreux autres paramètres tels que, par exemple, le nombre et la taille des orifices dans l'aiguille intérieure ou les tailles de l'aiguille intérieure et extérieure, peuvent affecter le fonctionnement du dispositif et ainsi, vraisemblablement aussi sa stabilité et sa fiabilité. Bien que l'appareil étende déjà considérablement les possibilités de manipulation de l'azote liquide pour la recherche fondamentale, un potentiel significatif d'amélioration de la fonctionnalité de l'appareil est attendu. A cet effet, les descriptions et caractérisations exhaustives fournies dans le présent ouvrage permettent la reproduction du dispositif dans d'autres laboratoires, comprenant son examen détaillé et une optimisation ultérieure.

Alors que dans la présente étude, le dispositif n'a été utilisé et caractérisé que pour l'azote liquide, la méthodologie peut théoriquement être également utilisée pour d'autres liquides cryogéniques. Tant que l'évaporation sacrificielle dans le tube extérieur est suffisante pour compenser le transfert de chaleur de l'air ambiant au système, la méthode peut généralement fonctionner comme prévu. Cependant, des propriétés de fluide défavorables telles qu'une chaleur latente d'évaporation comparativement faible combinée à une faible température de saturation du liquide peuvent nécessiter des débits massiques trop élevés pour une évaporation sacrificielle suffisante. Outre une efficacité de l'appareil nettement inférieure, les débits massiques requis peuvent même empêcher une conception d'appareil compacte telle que développée dans la présente étude.

Jusqu'à présent, le principe de fonctionnement de l'appareil n'a été élucidé que dans la perspective de l'utiliser pour la recherche fondamentale avec le liquide fourni. Cependant, le principe de base de l'évaporation sacrificielle d'une partie du liquide fourni ou même l'approche de conception complète peuvent également être exploités pour d'autres applications techniques ou scientifiques. En conclusion, l'approche présentée représente à la fois une solution prometteuse pour apprivoiser les liquides cryogéniques à des fins de laboratoire, et un bloc de construction prometteur pour l'application du principe présenté dans d'autres systèmes techniques.

La figure 1 a été générée avec Inkscape 0.92.3 ; La figure 2 a été exportée de Solidworks 2020 et colorée à l'aide de Microsoft Paint ; et dans les Fig. 3, 4, 8 et 9 images de vidéos à haute vitesse sont affichées qui ont été estampillées à l'aide de Matlab R2020b.

Toutes les données générées ou analysées au cours de cette étude sont incluses dans cet article publié. Une description détaillée du fonctionnement de l'appareil et de ses différents modes de fonctionnement peut être trouvée dans les informations supplémentaires du présent manuscrit. D'autres données telles que les vidéos à haute vitesse servant de base à une partie des données présentées dans le travail actuel sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Les auteurs reconnaissent le soutien financier de TKI-HTSM et d'Air Liquide pour le projet « Caractéristiques de refroidissement des gouttes et des solides cryogéniques de Leidenfrost ».

Laboratoire de sciences thermiques appliquées ; Pôle Énergie, Matériaux et Systèmes ; Faculté des sciences et de la technologie, Université de Twente, Postbus 217, 7500 AE, Enschede, Pays-Bas

Markus Schremb, Marijn Kalter & Srinivas Vanapalli

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SV a acquis le financement, a géré et coordonné le projet, MS a conçu la conception présentée et les expériences, MS et MK ont mené l'expérience, MS a analysé les résultats, MS a rédigé la première ébauche et tous les auteurs ont révisé le manuscrit.

Correspondance à Markus Schremb ou Srinivas Vanapalli.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Schremb, M., Kalter, M. & Vanapalli, S. Développement d'un dispositif de laboratoire pour l'approvisionnement sans évaporation d'azote liquide pur pour la génération de gouttelettes et de jets. Sci Rep 13, 6421 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-31955-4

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Reçu : 08 septembre 2022

Accepté : 20 mars 2023

Publié: 19 avril 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-31955-4

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